富勒烯封端的聚谷氨*苄酯膜的制备及清除自由基能力的测定

写范文发表于:2022-11-29 04:12:52

引言

富勒烯及其衍生物在化学、生物医学、材料学及生命科学等领域有许多的重要的应用前景,因而受到许多研究者的青睐。但是由于富勒烯的笼状结构使其具有其强的亲脂*,这就导致了其在水中的溶解度很小,使它在生物体系中的研究应用受到很多限制。当前,众多研究者都致力于富勒烯聚合物的合成,这样既可以将富勒烯的良好化学*质体现出来,而富勒烯的引入又使得聚合物具有更好的特*,包括机械*和热学*等。迄今为止,富勒烯聚合物已经成功应用于电致发光装置(electroluminescentdevices)、生物活*材料(bioactivematerials)、光学限幅器(opticallimiter)、气体分离膜(gasseparationmembranes)等[1-6]。

富勒烯封端的聚谷氨*苄酯膜的制备及清除自由基能力的测定

目前,有研究者将聚谷氨*苄酯制备成膜[7],以研究其生物学效应,但是对于富勒烯多肽类的成膜制备以及生物学效应研究还没有报道。本章通过铸膜法将富勒烯封端的聚谷氨*苄酯制备成膜,并通过邻苯三*自氧化实验研究其生物学效应。邻苯三*自氧化实验主要研究以富勒烯的特征为主的清除自由基能力。

1实验部分

1.1仪器与试剂

TU-1901双光束紫外可见分光光度计:*普析通用仪器有限责任公司;恒温水浴箱:

*市医疗设备厂富勒烯封端的聚谷氨*苄酯(FPBLG)、聚谷氨*苄酯(PBLG)均自制FPBLG:1HNMR(400MHz,CDCl3),δ:2.2(m,2H),2.6(d,2H),3.706(t,2H),3.739(t,2H),4.24(t,2H),7.26(m,5H);FTIR(KBr),υmax/cm-1:696.93,1520.13,1625.38,3033.64,3290.51;UV-Vis,λ:229nm、258nm、283nm、418nm、468nm、486nm、494nm、547nm、577nm;MALDI-TOFMS(基质:CCA):数均分子量Mn=1788,重均分子量Mw=1802,分子量分布PDI=1.007.

PBLG:1HNMR(400MHz,CDCl3),δ:2.2(m,2H),2.6(d,2H),3.9(t,H),7.26(m,5H);FTIR(KBr),υmax/cm-1:696.81,1541.17,1663.76(C=O),2955.86,3296.86;UV-Vis,λ:229nm、258nm、468nm、556nm;MALDI-TOFMS(基质:CCA):数均分子量Mn=5847,重均分子量Mw=6266,分子量分布PDI=1.07.

焦*没食子*(邻苯三*)、抗坏血*(维生素C)、HAc、Tris、EDTA-2Na均为分析纯

1.2膜制备

本文采用铸膜法[7]制备膜,分别取0.165gFPBLG和PBLG溶于10mL二***中制成16.5%溶液,室温下溶剂挥发成膜,脱模后60℃真空干燥至恒重。

1.3水溶胀率的测定

将试样在(50±2)℃干燥6h恒重称量后,在(25±2)℃的恒温去离子水中浸泡不同时间。用滤纸迅速擦干试样表面的水后称量。取3~5个样品的平均值。吸水率W=(m2-m1)/m1×100%,式中,m1和m2分别为膜的干、湿质量。

1.4膜密度的测定

由ρt=aρx/(mt-m0)计算聚谷氨*苄酯膜的密度,式中,m0为容器及去离子水的质量和,mt为薄膜浸入水中后容器及去离子水的质量之和,a为试样质量,ρx为水的密度(0.9970g/cm3),ρt为聚谷氨*苄酯膜的密度,其中FPBLG为2.991g/cm3,PBLG的膜密度为1.994g/cm3。

1.5邻苯三*自氧化体系检测超氧*离子自由基[8]

按照,取两支试管按下表加入25℃预热过的缓冲液,然后加入预热过的邻苯三*(空白管用10mmol/LHAc代替邻苯三*),迅速摇匀,立即倾入1cm比*杯中,在320nm波长处测定光吸收值,每隔15s读数一次,测定4min内每分钟光吸收值的变化。可增减邻苯三*的加入量,以控制光吸收值。

1.6数据处理

本文使用Excel统计软件按学生氏t-检验方法进行统计学分析。数据表示平均值±标准偏差,直方图中数据柱代表平均值,上下误差线代表标准偏差。

 

第2篇:*基*烯*缩水甘油酯与*基*烯**酯的共聚合及竞聚率测定

以N,N-二*基*酰*(DMF)为溶剂,实施了*基*烯*缩水甘油酯(GMA)与*基*烯**酯(MMA)的溶液共聚合,测定了共聚物P(GMA-co-MMA)的红外光谱(FT-IR),对其化学结构进行了表征,并采用差示扫描量热法(DSC)测定了共聚物的玻璃化转变温度(Tg).改变两单体投料比进行共聚合,采用化学分析法测定低转化率下(<7%)共聚物组成,重点研究了两单体的竞聚率.结果表明:GMA与MMA的共聚合易于进行,P(GMA-co-MMA)的玻璃化转变温度(Tg)介于均聚物PGMA(72℃)与PMMA(106℃)之间,当n(GMA)/n(MMA)=4/6时,共聚物的Tg为9l℃.采用FR和KT2种作图法及YBR计算法对单体的竞聚率进行了计算和比较,结果表明:KT和YBR法较为准确,以DMF为溶剂时,GMA与MMA的竞聚率分别为2.14与0.69.

 

第3篇:聚氨酯/聚*烯*酯复合乳液的研制进展

摘要:概述聚氨酯-聚*烯*酯复合乳液的制备。特别对聚氨酯-聚*烯*酯复合乳液共聚法作了较为系统的介绍和讨论。关键词:聚氨酯-聚*烯*酯;复合乳液;乳液共聚1前言聚氨酯由于具有良好的物理机械*能、优异的耐寒*、**、高光泽,以及软硬度随温度变化不太大、耐有机溶剂等优点,在胶粘剂、涂料等领域得到广泛的。但是,聚氨酯树脂涂膜耐水*不好,机械强度不及*烯*树脂。*烯*树脂具有机械强度高、耐老化、耐光不变黄、耐水*好等优点,但又存在着耐不机溶剂*较差、高湿易发粘、低湿易发脆等缺点。由此可见,聚氨酯和聚*烯*酯在*质上具有一定的互补作用,若将两者复合,必能克服各自的缺点,发挥各自的优势,使涂膜的*能得到明显的改善。最初的聚氨酯-聚*烯*酯(PUA)涂料多是以溶剂为分散介质的,随着各国环保法规的确立和环保意识的增强,传统溶剂型涂料中的挥发型有机化合物(VOC)的排放愈来愈受到限制。因此,开发低污染环保型的水型涂料、粉末涂料、高固体份涂料、无溶剂涂料和光固化涂料已成为涂料开发的主要方向。其中PUA复合乳液是以聚氨酯树脂和聚*烯*树脂为基料并以水为介质的一类涂料,具有不燃、无毒、不污染环境等优点,因此被誉为第三代水*PU。2合成方法简介制备PUA复合乳液的方法有以下几种:1、PU乳液和PA乳液共混交联法;2、PUA核—壳乳液聚合法;3、PUA互穿乳液聚合法;4、PUA乳液共聚法。其中,国内外对前三种方法的报道较多,在此我们仅作简要介绍。与之相反,用第四种方法制得的PUA乳液具有优异的涂膜*能,但国内外对此的研究报道甚少,本文将在第三部分对此作重点介绍。2.1PU乳液和PA乳液共混交联法分别制备纯PU乳液和纯PA乳液,然后在任一乳液中加入交联剂,再将两种乳液混合。成膜时,通过交联剂将PU和PA结合起来。PU乳液通常采用聚醚二醇和多异**酯在溶液中预聚,然后扩链,引入羧基,再用碱中和,加水乳化,蒸除溶剂,得到*离子自乳化PU乳液。PA乳液是采用传统的乳液聚合方法,制备混合*烯*酯的共聚乳液。目前有许多报道此类复合乳液