2008年8月agu.2008润滑油
lubricatingoil第23卷第4期
vol.23,no.4
文章编号:1002-3119(2008)04-0028-05
复合磺*钙基润滑脂表面硬化因素探讨
曾海,廖顺知,曾腊梅
1
1
2
(1.长沙众城石油化工有限责任公司,湖南长沙410200;2.长沙航空职业技术学院,湖南长沙410124)摘要:重点考察了低分子*、硼*、脂肪*、*a的用量对复合磺*钙基润滑脂表面硬化、老化的影响。采用实验室确定的最佳配比,在车间实施了放大生产,并重点考察了产品的储存安定*,结果表明产品质量稳定。关键词:复合磺*钙润滑脂;表面硬化;老化;稳定*中图分类号:te626.4文献标识码:a
0前言
从20世纪50年代,人们开始以牛顿体磺*钙为原料制备钙基润滑脂,到60～70年代,人们找到
了使牛顿体磺*钙转化为具有触变*能的非牛顿体的方法,并且在制备的过程中引入了磺*钙的高碱化技术,制成了高碱*磺*钙基脂。到80年代,人们将非牛顿体磺*钙进一步与脂肪*、硼*盐复合制成高碱*磺*盐复合钙基润滑脂。由于其突出的高低温*能、机械安定*、胶体安定*、氧化安定*、抗水*、抗腐蚀*、优异的防锈*和极压抗磨*,复合磺*钙基润滑脂被称为“新一代高效润滑脂”。自20世纪80年代中期投放市场以来,现以在钢铁、
冶金、铁路、建筑、食品机械等相当多的行业应用。
在*,复合磺*钙基润滑脂的研究开发在整体上还是处于起步阶段。从现有国内外已经发表的文章和申请的专利来看,其研究主要集中在有关它的制备及其极压*能、机械安定*等方面
[1-9]
。
在本研究中,从复合磺*钙基润滑脂的原料组成及各组分配比来探讨复合磺*钙基润滑脂在储存过程
收稿日期:2007-11-26。
作者简介:曾海(1981-),男,工程师,2004年毕业于*石油化工学院高分子材料与工程*,主要从事复合磺*钙基润滑脂及聚脲基润滑脂的研究和推广应用工作。
researchondrainintervalsofgl-5
heavy-dutyautomobilegearoils
zhaowei,subin,zhouxin-cong,chende-you
(1.polresearchinstituteofgenerallogisticsdepartment,beijing102300,china;2.reliabilityengineeringinstitute,wuhanuniversityoftechnology,wuhan430063,china)
1
1
2
1
abstract:atpresent,gl-5heavy-dutyautomobilegearoilsarestillthemainproductsinchinamarket.
forgl-5heavy-dutyautomobilegearoil,therehasnoconsistentdrainintervalinchina.inthispaper,threegl-5gearoils,including75w/90,80w/90and85w/90viscosityclasses,wereevaluatedinthetransmission
systemsof20trucksand16carsina3000,000kmfieldtestover2years.thedrainintervalsofthreegl-5gearlubricantsweredeterminedbymeansofmonitordatatrendanalysisandclusterstatisticalanalysisetc.theresultsindicatedthatthedrainintervalofgl-5automobilegearoilinchinaisextendedas100,000km;andalsoviscos-ityclasshasnorelationshipwiththeoilservicelifeandtherehasnoqualitativedifferenceforoillifewhenthegl-5heavy-dutyautomobilegearoilisusedincarsortrucks.
keywords:gearoil;draininterval;oilmonitoring;clusteranalysis
第4期曾海等.复合磺*钙基润滑脂表面硬化因素探讨29
中的表面硬化问题,及其在使用过程中的老化问题。将润滑脂装好后,在52℃饱和水蒸汽的条件下
恒温24h,比较恒温后及润滑脂原样1/4锥入度差值。通过差值的大小判断润滑脂表面硬化的趋势。另外,我们根据客户的具体条件设定了老化实验的具体条件:将润滑脂装好后在177℃的条件下恒温24h,比较恒温后及润滑脂原样1/4锥入度差值。通过差值的大小判断润滑脂老化的趋势。表面硬化和老化的锥入度测量方法参照gb/t269进行。1试验部分
1.1高碱*磺*钙由牛顿体向非牛顿体的转变试验过程中所用的原料均为市售,其中t106的主要质量指标如表1所示。
表1t106质量指标
项目
2-1
运动粘度(100℃)/mm·s
应,将t106转变为非牛顿体磺*钙。复合磺*钙基润滑脂工艺如图1所示
。
质量指标≤2001.10～1.20≥170≥310≥10≤250
图1复合磺*钙基润滑脂工艺
密度(20℃)/g·cm-3闪点(开口)/℃
-1总碱值/mgkoh·g
1.2各组分对复合磺*钙基润滑脂表面硬化的影响
在试验的过程中,通过改变其中某一组分的具
体用量来考察其对润滑脂表面硬化和老化的影响。表2为制备复合磺*钙基润滑脂时低分子*用量的影响。
ca含量,%浊度/jtu
以水、低分子*为转化剂,在55～100℃之间反
表2制备复合磺*钙基润滑脂时低分子*用量的影响
项目
60次工作锥入度/10-1mm滴点/℃
表面硬化/10-1mm老化/10-1mm
0.5%a-1331289-16-25
1.0%a-3314>300-16-20
1.5%a-8308>300-10-13
2.0%a-11287>300-12-16
2.5%a-12317>300-17-23
3.0%a-15353299-23-29
实验方法gb/t269gb/t3498附录a自建
随着低分子*用量的增加,稠化能力、滴点、表面硬化、老化、极压*能pd值均出现规律*的变化。在前期随着用量的增加,整体*能变好;当低分子*的用量增加到一定量时,其稠化能力、极压*能、高低温*能下降。低分子*在试验的过程中是以转化剂的形式出现,它与t106中的无定型的碳*钙发生反应,使无定型的碳*钙发生晶型转变。随着其用
量的增多,晶型转变的越多。但是当低分子*的用
量超过一定范围的时候,低分子*与已发生晶型转变的碳*钙反应,造成整体*能的下降。
表3为制备复合磺*钙基润滑脂时硼*用量的影响。硼*的引入对润滑脂的表面硬化有比较大的改善,对老化的影响和改善不明显。但是硼*的加入要考虑其他的指标,主要是机械安定*和极压*能。
表3制备复合磺*钙基润滑脂时硼*用量的影响
项目
60次工作锥入度/10-1mm滴点/℃
表面硬化/10-1mm-10.5%a-2319300+-241.0%a-11325300+-201.5%a-7329300+-171.8%a-9331300+-162.0%a-14351300+-13实验方法gb/t269gb/t3498附录a
30润滑油2008年第23卷
表4为制备复合磺*钙基润滑脂时脂肪*的用量的影响。脂肪*的用量对表面硬化和老化的影响
不是很明显。结合对润滑脂其他*能指标的分析,主要考虑机械安定*。
表4制备复合磺*钙基润滑脂时脂肪*的影响
项目
60次工作锥入度/10-1mm滴点/℃
表面硬化/10-1mm老化/10-1mm
0.5%a-4355>300-15-18
1.5%a-19321>300-17-17
2.0%a-21308>300-14-20
2.5%a-17297>300-16-17
3.0%a-11283>300-22-18
实验方法gb/t269gb/t3498附录a自建
表5制备复合磺*钙基润滑脂时*a加入量的影响
项目
60次工作锥入度/10-1mm滴点/℃
表面硬化/10-1mm老化/10-1mm
0.5%a-5330>300-18-15
1.0%a-6321>300-16-13
1.5%a-11313>300-15-10
2.0%a-10315>300-10-10
2.5%a-13320>300-12-11
3.0%a-16329>300-12-12
实验方法gb/t269gb/t3498附录a自建
表5为制备复合磺*钙基润滑脂时*a加入量的影响。从表5可看出,*a的加入在不影响复合磺*钙基润滑脂其他*能的同时,对老化*能的改进比较明显。2车间放大生产
根据试验过程中得出的结果,按*价比最优化确定了生产基本*组成,其基本*为一定量的
低分子*、t106、*a、硼*、脂肪*和少量的基础油。
在车间500l的装置中进行放大生产,采用如图1所示的工艺流程生产了几批产品,表6列出其中部分放大产品及国内和国外两家公司样品的分析评价结果。
表6部分产品的分析评价结果
项目
滴点/℃
锥入度(60次)/10-1mm锥入度(105次)/10-1mm
加水20%锥入度(105次)/10-1mm锥入度(200℃,保温4h后)/10-1mm0次60次pd/n
磨斑直径(30min,392n,加水20%)/mmpd/n
磨斑直径(30min,392n)/mm表面硬化/10-1mm钢网分油,%抗水淋,%老化/10-1mm
滚筒安定*(80℃,4h)/10-1mm不加水加水20%
2-5
0-4
1-6
0-1
10
2-7
1-1
30129549030.4630890.59-91.131.39-12
49030.5030890.54-100.480.60-11
26327060800.4930890.53-100.691.07-9
31732660800.4830890.57-152.80-1.02-10
32132949030.5030890.56-152.58-0.83-11
28829249030.4930890.54-261.68-0.99-15
39230.3130890.47-50.980.86-9
附录ash/t0324sh/t0109自建sh/t0122sh/t0202
81>320296322292
82>320258270253
83>320273283267
88>320320343336
90>320331357332
国内某产品国外某产品
>320297313283
>320287298
实验方法gb/t3498gb/t269
第4期曾海等.复合磺*钙基润滑脂表面硬化因素探讨
续表
项目
81
82
83
88
90
国内某产品国外某产品
31
实验方法gb/t7326乙法
腐蚀不加水加水20%防腐蚀*/级不加水加水20%蒸发量,%
-1)相似粘度(-15℃,d=10s/pa·s
合格合格
合格合格
合格合格
gb/t5018
1级1级0.35549
1级1级0.351076
1级1级0.36701
0.42809
0.28965
gb/t7325sh/t0048
选择81批、83批和国内某公司样品进行了放
置一段时间后的锥入度考察,润滑脂采用小口塑料桶按照实验要求存放,定期按照gb/t269的要求取样分析,结果如表7所示。
10-1mm
某公司产品
密闭存放
敞口存放锥入度
外观
密闭存放
表781和83批样品及国内某公司样品放置一段时间后的锥入度
81批
项目
敞口存放锥入度
60d0次60次120d0次60次180d0次60次
320319
bb
307302
290292
bb
280283
295306
317315
aa
305299
283281
aa
276279
294304
bb
311308
aa
302297
aa
270275
292300
bb
外观
密闭存放
敞口存放锥入度
外观83批
290298
290299
292301
注:a代表润滑脂维持原状,表面无结皮皲裂现象;b代表润滑脂表面有轻微结皮现象,轻触有拉丝;c代表润滑脂表面结皮,轻触无拉丝现象;d代表润滑脂严重结皮有皲裂现象。
我们又按照gb/t269的要求将润滑脂装好刮平,室内敞开放置一段时间考察了其0次锥入度变化的趋势,其分析结果如表8所示。
表881和83批样品及国内某公司样品装好
刮平放置一段时间后的锥入度
天数1d10d30d60d120d180d240d
81批294275257248241232220
20618983批270252233222
放大生产的复合磺*钙基脂产品质量稳定。但是从表8的分析数据来看,润滑脂装好刮平后敞开存放其表面硬化严重,而且随着放置时间的延长,表面硬
化的趋势逐渐减缓并趋于平稳。造成此种现象的原因有待进一步的研究。3结论
通过对影响复合磺*钙基润滑脂表面硬化及老化的因素的探讨,确定了主要的影响因素,找到了适合的*和工艺,放大生产的复合磺*钙基脂产品质量稳定。在实际存储和使用的过程中,其老化、表面硬化有了较大的改善,满足了用户的要求。参考文献:
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10-1mm
国内某公司样品
288269231217200188178
通过对不同的储存方式的考察,润滑脂敞开和密闭存放在包装桶内其表面硬化的趋势比较缓慢,
32
滑与密封,1996(1):37-44.
润滑油
油炼制编辑部,2005:79-83.
2008年第23卷
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studyonthesurfacehardeningfactorsofmultipurpose
calciumsulfonateplexgrease
zenghai,liaoshun-zhi,zengla-mei
(1.changshaunivicpetrochemicalco.,ltd,changsha410200,china;2.changshaaeronauticalvocationalandtechnicalcollege,changsha410124,china)
1
1
2
abstract:theeffectsofdifferentconsumptionoflowmoleculeweightacid,boracicacid,fattyacidand
acidaonthesurfacehardeningandageingofmultipurposecalciumsulfonateplexgreasewereinvestigatedem-phatically.theoptimumformulationandproportionmentwereusedtocarryoutthelarge-scaletestinworkshop,
andthestoragestabilityofproductwasstudied.theresultshowedthatthequalityofproductisstable.
keywords:calciumsulfonateplexgrease;surfacehardening;ageing;stability
第2篇：海产品中牛磺*测定前处理方法探讨
探讨了海产品中牛磺*测定的三种前处理方法:6%磺基水杨*热水浴提取法;0.02mol/L盐*提取法;70%乙醇沸水浴提取法.结果表明:采用6%磺基水杨*热水浴提取法均比0.02mol/L盐*提取法和70%乙醇沸水浴提取法测定值高,测定结果精确度高、重现*好、回收率达98%、变异系数(CV)为1.86%.该法试剂成本低,*作简便,且能同时测定其它18种游离氨基*,是海产品牛黄*测定的理想方法.
第3篇：羟苯磺*钙胶囊说明书
【*品名称】通用名称：羟苯磺*钙胶囊
英文名称：
商品名称：羟苯磺*钙胶囊
【是否处方】非处方*
【是否医保】是
【运动员慎用】否
【*理作用】本品通过调节微血管壁的生理功能，降低血浆粘稠度，减少血小板聚集等机制，调节微循环功能，从而起到治疗糖尿病引起的视网膜微循环病变的作用。
【适应症】用于糖尿病引起的视网膜病变。
【用法用量】进餐时吞服，在起始治疗阶段，一日3次，一次1粒;4～6周后，调整为一日2次，一次1粒。
【不良反应】偶见胃部不适，恶心，胃灼热，食欲缺乏等症状;此时，应酌情减量，必要时暂停给*。
【禁忌】对本品过敏者禁用。
【注意事项】1。使用本品需结合降糖*进行治疗，第一次使用本品前应咨询医师。2。治疗期间应定期到医院检查。3。妊娠前3个月及哺乳期妇女不推荐使用。4。当本品*状发生改变时禁止服用。5。儿童必须在*监护下使用。6。请将此*品放在儿童不能接触的地方。
【相互作用】如与其他*物同时使用可能会发生*物相互作用，详情请咨询医师或*师。
【规格】0。25g
【批准文号】国*准字H20000712